📋 样品信息
样品编号：SOIL-2026-0622-001采样地点：某农用地 0-20cm表层
前处理：微波消解(HNO₃+HF+H₂O₂)方法标准：HJ 766-2015
分析仪器：ICP-MS（CCT模式）内标元素：¹⁰³Rh + ¹⁸⁷Re
① 样品前处理 风干·研磨·过筛
土壤样品经风干、剔除石块植物根系、研磨过100目筛。
🌍
称取0.2000g 风干土壤样品
（精确至0.0001g）
于微波消解罐中
同时称取平行样和质控样
⏳ 待称量
📌 称量前土壤需风干→研磨→过100目尼龙筛。称量时记录实际质量，用于最终结果计算。
② 微波消解 HNO₃+HF+H₂O₂
向消解罐中依次加入硝酸、氢氟酸、过氧化氢，按程序升温消解。
⚠️ 消解前必须盖紧防爆膜！HNO₃+HF为强腐蚀性混酸，全程在通风橱内操作。
功率 1600W
步骤 1/3
25
25℃爬坡中190℃
⏳ 待启动
③ 赶酸·定容 电热板赶HF + 内标加入
消解液转移至电热板赶酸后定容，加入内标。
⚗️
消解液转移至聚四氟乙烯坩埚
电热板140℃赶酸至近干（除HF）
加入1.0mL HNO₃复溶，转移至50mL容量瓶
加入内标Rh/Re → 超纯水定容至标线
⏳ 待定容
④ ICP-MS调谐 质量轴校准+灵敏度优化
上机前用调谐液（Li/Co/In/U）校准质量轴和灵敏度。
⁷Li⁵⁹Co¹¹⁵In²³⁸U¹⁰³Rh¹⁸⁷Re
✅ 质量轴校准通过 · 氧化物产率＜2% · 双电荷产率＜3% · 灵敏度达标
CCT模式开启（He流量4.5mL/min）→ 消除ArCl对As的干扰
⑤ 样品测定 标准曲线→样品→质控
建立标准曲线后测定样品，每10个样品插入质控样和空白样。
| 元素 | 同位素 | 曲线方程 | R² | 样品cps | 浓度(ppb) |
|---|
| Mn | ⁵⁵Mn | y=4820x+120 | 0.9998 | 38560 | 7.98 |
| Fe | ⁵⁶Fe | y=386x+55 | 0.9996 | 61910 | 160.2 |
| Cu | ⁶³Cu | y=5210x+85 | 0.9999 | 18625 | 3.56 |
| As | ⁷⁵As | y=3850x+45 | 0.9997 | 4652 | 1.20 |
| Hg | ²⁰²Hg | y=8920x+28 | 0.9995 | 1362 | 0.149 |
📊 CCT模式下As的ArCl干扰已被消除 · 内标Rh回收率在90-110%之间 ✅
空白样：均＜MDL ✅
质控样回收率：96-104% ✅
平行样RPD＜8% ✅
⑥ 检测报告 土壤中5种金属含量
| 元素 | 溶液浓度(ppb) | 稀释因子 | 土壤含量(mg/kg) | GB 15618限值 | 判定 |
|---|
| Mn | 7.98 | 250 | 498 | — | 未规定 |
| Fe | 160.2 | 250 | 40050 | — | 未规定 |
| Cu | 3.56 | 250 | 89 | ≤100 | ✅ |
| As | 1.20 | 250 | 30.0 | ≤30 | ✅ 临界 |
| Hg | 0.149 | 250 | 3.72 | ≤3.4 | ❌ 超标 |
计算结果：土壤含量(mg/kg) = 溶液浓度(ppb) × 定容体积(mL) / 样品质量(g) × 稀释因子
例：Mn = 7.98 × 50 / 0.2000 = 498 mg/kg
质控总结
· 方法空白：所有目标物均＜MDL ✅
· 平行样RPD：3.5%-7.8%（≤15% ✅）
· 质控土壤(GBW07401)回收率：96.5%-103.2% ✅
· 加标回收率：Mn 98.2%, Fe 101.5%, Cu 97.6%, As 95.8%, Hg 94.3%
⚠️ Hg超标提示：Hg含量3.72mg/kg超过GB 15618-2018农用地≤3.4mg/kg限值。
建议复测确认，并对该地块做进一步调查。
