🧪 COD检测实验 · 从水样到报告

重铬酸盐法 · 依据 HJ 828-2017(代替 GB 11914-89)
🔬 场景:水样已到实验室,现在开始做实验

📋 样品信息

样品编号:WQ-2026-0615-008
采样地点:河南省 · 某河流 控制断面
采样日期:2026-06-15 09:30
接样日期:2026-06-15 11:20
样品类型:地表水
检测项目:CODcr
保存方式:H₂SO₄调pH≤2, 4℃冷藏
方法标准:HJ 828-2017
①取样
②加试剂
③消解
④冷却
⑤滴定
⑥计算
⑦报告

① 取样 取适量水样

水样已到实验室,接样时已检查:样品瓶完好、标签清晰、保存条件符合要求。

🧪
取10.00 mL混匀水样
于250 mL磨口锥形瓶中(已用铬酸洗液洗净)
水样需充分摇匀,如有大颗粒悬浮物需先均化
⏳ 等待操作

📌 操作要点:
· 取样前将水样瓶上下颠倒20次,确保均匀
· 使用经校准的移液管或移液器
· 记录取样体积,平行取2份做平行测定

② 加入试剂 按顺序加入

在装有水样的锥形瓶中,按以下顺序加入试剂:

硫酸汞
0.4 g(掩蔽氯离子)
重铬酸钾 (0.25mol/L)
5.00 mL
硫酸银-硫酸
15 mL(催化剂+介质)
防爆沸玻璃珠
2-3 粒
⚗️
试剂已全部加入锥形瓶
溶液呈橙黄色(重铬酸钾颜色)
轻微旋动锥形瓶使试剂混匀
⏳ 等待操作

⚠️ 安全提示:硫酸银-硫酸为强腐蚀性试剂!操作时务必戴防护手套和护目镜,在通风橱中进行。

③ 加热消解 148℃ · 2小时

将锥形瓶接上回流冷凝管,在加热装置上消解:

🔥
温度:148℃
时间:120 分钟
从溶液开始沸腾计时
⏳ 点击开始消解
02:00
剩余时间

📌 关键控制点:
· 消解过程中溶液应保持微沸,不能暴沸
· 冷凝水流量适中,确保蒸汽完全冷凝回流
· 消解结束后溶液应呈橙黄色或黄绿色→如变为绿色,说明COD浓度过高需稀释重做

④ 冷却 自然冷却至室温

消解完成后,关闭加热电源,让锥形瓶自然冷却:

❄️
用少量蒸馏水冲洗冷凝管内壁和锥形瓶壁
总体积控制在70 mL左右
静置自然冷却至室温
✅ 已完成
冷却后溶液呈 橙黄色(正常,说明重铬酸钾有剩余)

⑤ 硫酸亚铁铵滴定 终点判断是关键

用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点:

滴定管
锥形瓶
0.00
消耗体积 (mL)
橙黄色 → 待滴定

💡 终点判断:溶液颜色由橙黄→蓝绿→红褐色(试亚铁灵指示剂)
最后1滴使溶液由蓝绿色变为红褐色即为终点,记录消耗的硫酸亚铁铵体积V₁

⑥ 计算COD值

根据滴定结果,代入公式计算CODcr浓度:

📐 CODcr 计算公式
CODcr (mg/L) = (V₀ - V₁) × C × 8 × 1000⁄V
V₀ = 空白消耗 (mL) V₁ = 样品消耗 (mL) C = 硫酸亚铁铵浓度 (mol/L) V = 取样体积 (mL)
空白消耗 V₀
25.20 mL
样品消耗 V₁
19.86 mL
硫酸亚铁铵浓度 C
0.0500 mol/L
取样体积 V
10.00 mL

⑦ 检测结果与报告

42.7
mg/L
CODcr 检测结果
✅ 质控数据
平行样相对偏差
3.2% (≤20% ✅)
空白样COD
0.5 mg/L ✅
加标回收率
96.8% (90-110% ✅)
精密度RSD
2.8% ✅
📄 检测结论
该水样CODcr检测结果为 42.7 mg/L。
依据GB 3838-2002 地表水环境质量标准,对照Ⅲ类水COD限值(≤20 mg/L),该水样COD超出Ⅲ类标准,但满足Ⅴ类水标准(≤40 mg/L)……
等等,42.7 > 40,该水样属于劣Ⅴ类水质(COD指标)。
本页依据标准与现行状态▶
标准号标准名称状态本页用途
GB 11914-89水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法已废止历史版本对照(已废止)
HJ 828-2017水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法现行现行方法依据(重铬酸盐法)
本页共依据 2 项标准:2 项已回官方源核验(截至 2026-09-11),0 项待核;其中 1 项标为已废止/部分废止,仅作历史对照,不得作为现行方法依据。 核验来源与全部条目见《标准依据溯源总表》。本页数值与曲线用于教学演示,不作为工程设计或检测报告的依据。
引用写法提示(1 处)
  • 本页引用 GB 11914-89(已废止):自 2017-05-01 起废止,由 HJ 828-2017 代替
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