🧪 环境空气VOCs检测 · 罐采样GC-MS全流程

HJ 759-2023 / EPA TO-15 · 从采样罐准备到组分报告
🔬 场景:园区边界VOCs监测

📋 项目信息

样品编号:VOC-2026-0622-001 采样地点:化工园区边界 东南侧 采样罐:SUMMA抛光 6L不锈钢罐 方法标准:HJ 759-2023 采样方式:24h限流采样 分析仪器:GC-MS + 三级冷阱预浓缩 目标物:65种VOCs 定量方式:内标法+外标法
①罐准备
②现场采样
③预浓缩
④GC-MS分析
⑤定性定量
⑥报告

① 采样罐准备 清洗·检漏·抽真空

SUMMA罐使用前需严格清洗并抽真空至<50mTorr。

🫙
SUMMA 6L不锈钢采样罐
经高纯氮气反复清洗→加湿旋转清洗→
280℃烘烤→抽真空至真空度<50mTorr
检漏合格后备用
⏳ 未清洗
1/5
清洗步骤
<50
真空度(mTorr)
—
检漏

② 现场采样 24小时限流采样

将清洗好的采样罐连接限流采样器,设定流量进行24h连续采样。

采样罐
→
限流采样器
0.004 L/min
0.004 L/min
采样流量 · 24h连续
24:00:00
⏳ 待采样
已采集体积:0.0 L / 6.0 L

③ 三级冷阱预浓缩 去除H₂O/CO₂/富集VOCs

采样罐气体经三级冷阱(捕集→除杂→聚焦)后注入GC-MS。

一级阱
-150℃
捕集VOCs
→
二级阱
-30℃
除H₂O
→
三级阱
-150→280℃
聚焦→热脱附
❄️
预浓缩仪工作状态
三级冷阱串接:除水→除CO₂→VOCs富集→快速热脱附进样
⏳ 待开始

④ GC-MS分析 色谱分离+质谱检测

热脱附后的样品进入GC-MS进行分析,色谱柱程序升温分离各组分。

色谱柱:DB-624 60m×0.25mm×1.4μm
升温程序:35℃(5min)→5℃/min→150℃→15℃/min→220℃(5min)
1.5 min0.0 min35.0 min

⑤ 定性定量 谱库检索+外标法

将各色谱峰的质谱图与NIST谱库比对定性,用内标法或外标法计算含量。

序号化合物保留时间(min)浓度(μg/m³)
1丙烷3.822.35
2异丁烷4.151.82
3正丁烷4.583.12
4苯8.240.85
5甲苯12.364.28
6乙苯16.721.56
7间/对-二甲苯17.452.94
8苯乙烯18.680.62
91,3,5-三甲苯21.151.48
10正十一烷24.820.76
📊 谱库检索:NIST 2023 · 匹配度均>85% · 定量方式:内标法(4-溴氟苯为内标)

⑥ 检测报告 VOCs组分清单与评价

32.6
TVOC 总挥发性有机物 (μg/m³)
达标 ✅
化合物浓度(μg/m³)限值标准判定
苯0.85HJ 2.2-2018 ≤110✅
甲苯4.28HJ 2.2-2018 ≤200✅
二甲苯2.94HJ 2.2-2018 ≤200✅
苯乙烯0.62HJ 2.2-2018 ≤70✅
TVOC32.6HJ 2.2-2018 ≤600✅
质控数据
· 内标响应RSD:4.2%(≤30% ✅)
· 方法空白:目标物均未检出 ✅
· 替代物回收率:96.3%(80-120% ✅)
· 平行样RPD:6.8%(≤25% ✅)
本页依据标准与现行状态▶
标准号标准名称状态本页用途
HJ 759-2023环境空气 65 种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法现行—
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