EnvLab · 质量控制
质量控制训练室
质控不是「补一个流程」，它是报告能不能签字的判据。 这里练四件事：平行样判读、空白有效性、校准与测量有效性、异常处置决策。
所有判据都从已入库标准里现读，每条带标准号与条款出处； 训练题的正确答案由判据算出来，不是预设的。
关于数据：本页训练数据（平行样测定值、空白吸光度、校准值等）
均为教学构造数据，用于练习判据应用，不是任何实际项目的检测结果。
判据本身来自真实标准，可点开「判据速查」逐条核对出处。
本模块只做「有出处」的判据。
行业里流传的「加标回收率 80%~120%」「相关系数 r ≥ 0.999」——
已入库标准给的是别的数：HJ 605-2011 规定替代物加标回收率 70%~130%、
线性/非线性校准曲线相关系数 ≥ 0.99。
这类阈值各方法标准自定，不能套用一个「通行值」，必须翻对应方法标准。
详见页面末尾。
00判据速查（可展开）41 条数值判据 · 7 条定性条款
数值判据：平行样 / 空白 / 校准 / 保存时效▶
全部从 EnvStandard/data/standards/*.json 现读，页面生成时逐条校验存在性。
| 介质 | 判据 | 标准规定 | 出处 |
|---|---|---|---|
| 浊度 | 平行双样测定结果的相对偏差上限 | 20 % | HJ 1075-2019 第 11.3 条：测定结果相对偏差应小于 20% |
| 浊度 | 每批样品应测定的平行双样比例下限 | 10 % | HJ 1075-2019 第 11.3 条：每批样品应至少测定 10% 的平行双样 |
| 浊度 | 样品数低于该值时应至少测定一个平行双样 | 10 个 | HJ 1075-2019 第 11.3 条：样品数量少于 10 个时，应至少测定一个平行双样 |
| 浊度 | 每批样品至少进行的空白测定次数 | 1 次 | HJ 1075-2019 第 11.1 条：每批样品至少进行 1 次空白测定，结果应小于方法检出限 |
| 室内空气 | 平行样测定值之差与平均值比较的相对偏差上限 | 20 % | HJ/T 167-2004 第 4.7.6 条：每次平行采样，测定值之差与平均值比较的相对偏差不得超过 20% |
| 室内空气 | 平行样数量占每批采样的最低比例 | 10 % | HJ/T 167-2004 第 4.7.6 条：每批采样中平行样数量不得低于 10% |
| 室内空气 | 现场空白的最少采样管数量 | 2 个 | HJ/T 167-2004 第 4.7.5 条：在进行现场采样时，一批应至少留有两个采样管不采样 |
| 室内空气 | 采样流量前后两次校准的误差上限 | 5 % | HJ/T 167-2004 第 4.7.4 条：两次校准的误差不得超过 5% |
| 室内空气 | 平行样测定值绝对差值与平均值的比值上限 | 20 % | GB/T 18883-2022 第 A.9.4 条：平行样测定值的绝对差值与平均值的比值不得超过 20% |
| 室内空气 | 平行样数量占每批样品的最低比例 | 10 % | GB/T 18883-2022 第 A.9.4 条：平行样数量不得低于 10%，当样本量不足 10 个时，至少应采集 1 个平行样 |
| 室内空气 | 现场空白的最少采样管（膜）数量 | 2 个 | GB/T 18883-2022 第 A.9.3 条：现场采样时，至少留两个采样管（膜）、一组（六块）培养平板不采样 |
| 室内空气 | 采样流量前后两次校准的相对偏差上限 | 5 % | GB/T 18883-2022 第 A.9.2 条：采样前和采样后均要在负载条件下用检定合格的流量计进行校准，前后两次校准的相对偏差不得超过 5% |
| VOCs | 每批样品至少采集的运输空白与全程序空白样品数（各 1 个） | 1 个 | HJ 639-2012 第 11.7.1 条：每批样品至少应采集一个运输空白和全程序空白样品 |
| VOCs | 平行样分析与基体加标分析的批内样品数阈值 | 20 个 | HJ 639-2012 第 11.7.2 条：每批样品应进行一次平行样分析和基体加标分析，样品数量多于 20 个时，每 20 个样品…… |
| VOCs | 样品最长保存时间 | 14 d | HJ 639-2012 第 7.2 条：在 4℃以下保存，14d 内分析完毕 |
| 氨氮 | 试剂空白的吸光度上限（10 mm 比色皿） | 0.03 吸光度 | HJ 535-2009 第 10.1 条：试剂空白的吸光度应不超过 0.030（10 mm 比色皿） |
| 氨氮 | 校准曲线的浓度点数 | 8 个 | HJ 535-2009 第 7.1 条：在 8 个 50 ml 比色管中，分别加入 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 和 10.00 ml 氨氮标准工作溶液 |
| 氨氮 | 方法检出限（50 mL 水样、20 mm 比色皿） | 0.025 mg/L（以 N 计） | HJ 535-2009 第 1 章：当水样体积为 50 ml，使用 20 mm 比色皿时，本方法的检出限为 0.025 mg/L |
| 氨氮 | 方法测定下限 | 0.1 mg/L（以 N 计） | HJ 535-2009 第 1 章：测定下限为 0.10 mg/L |
| 氨氮 | 酸化后水样的最长保存时间 | 7 d | HJ 535-2009 第 6.1 条：应加硫酸使水样酸化至 pH<2，2～5 ℃ 下可保存 7 d |
| 游离氯 | 校准曲线的浓度点数 | 7 个 | HJ 586-2010 第 9.1.1 条：分别吸取 0.00、1.00、2.00、3.00、5.00、10.0 和 15.0 ml 碘酸钾标准使用液Ⅰ |
| 游离氯 | 样品最长保存时间 | 5 d | HJ 586-2010 第 8.2 条：在实验室内 4℃、避光条件下保存，5 d 内测定 |
| 非甲烷总烃 | 校准系列的浓度梯度数 | 5 个 | HJ 38-2017 第 8.2.1 条：用标准气体稀释气将甲烷标准气逐级稀释，配制 5 个浓度梯度 |
| 非甲烷总烃 | 非甲烷总烃的方法检出限 | 0.07 mg/m³（以碳计） | HJ 38-2017 第 1 章：非甲烷总烃的检出限为 0.07 mg/m³（以碳计） |
| 非甲烷总烃 | 非甲烷总烃的测定下限 | 0.28 mg/m³（以碳计） | HJ 38-2017 第 1 章：测定下限为 0.28 mg/m³（以碳计） |
| 非甲烷总烃 | 玻璃注射器保存样品的最长时间 | 8 h | HJ 38-2017 第 7.3 条：玻璃注射器保存的样品，放置时间不超过 8 h |
| 非甲烷总烃 | 气袋保存样品的最长时间 | 48 h | HJ 38-2017 第 7.3 条：气袋保存的样品，放置时间不超过 48 h |
| 厂界噪声 | 现场声学校准的示值偏差上限（超出则测量结果无效） | 0.5 dB | GB 12348-2008 第 5.1.2 条：每次测量前、后必须在测量现场进行声学校准，其前、后校准示值偏差不得大于 0.5 dB，否则测量结果无效 |
| 声环境 | 测量前后声校准器校准仪器的示值偏差上限 | 0.5 dB | GB 3096-2008 第 6.1 条：测量前后使用声校准器校准测量仪器的示值偏差不得大于 0.5 dB，否则测量无效 |
| 浸出毒性 | 每做多少个样品（或每批）至少做一个浸出空白 | 20 个样品 | HJ/T 299-2007 第 8.2 条：每做 20 个样或每批样品（样品量少于 20 个时）至少做一个浸出空白 |
| 土壤/沉积物 VOCs | 线性或非线性校准曲线的相关系数下限 | 0.99 无量纲 | HJ 605-2011 第 8.2.2.2 条：线性、非线性校准曲线相关系数大于等于 0.99 |
| 土壤/沉积物 VOCs | 相对响应因子（RRF）的相对标准偏差上限 | 20 % | HJ 605-2011 第 8.2.2.1 条：标准系列目标物（或替代物）相对响应因子（RRF）的相对标准偏差（RSD）应小于等于 20% |
| 土壤/沉积物 VOCs | 替代物加标回收率下限 | 70 % | HJ 605-2011 第 11.4.4 条：所有样品中替代物加标回收率均应在 70%～130%，否则应重复分析该样品 |
| 土壤/沉积物 VOCs | 替代物加标回收率上限 | 130 % | HJ 605-2011 第 11.4.4 条：替代物加标回收率均应在 70%～130% |
| 土壤/沉积物 VOCs | 平行样中替代物相对偏差上限 | 25 % | HJ 605-2011 第 11.4.4 条：平行样品中替代物相对偏差应在 25% 以内 |
| 土壤/沉积物 VOCs | 校准确认标准溶液测定值与加入浓度比值的下限 | 80 % | HJ 605-2011 第 11.4 条：校准确认标准溶液中目标物的测定值与加入浓度值的比值在 80%～120%，否则在分析样品前应采取校正措施 |
| 土壤/沉积物 VOCs | 校准确认标准溶液测定值与加入浓度比值的上限 | 120 % | HJ 605-2011 第 11.4 条：比值在 80%～120% |
| 土壤/沉积物 VOCs | 全扫描方式方法检出限下限 | 0.2 μg/kg | HJ 605-2011 附录 A：目标物的方法检出限为 0.2～3.2 μg/kg |
| 土壤/沉积物 VOCs | 全扫描方式方法检出限上限 | 3.2 μg/kg | HJ 605-2011 附录 A：目标物的方法检出限为 0.2～3.2 μg/kg |
| 浊度 | 方法检出限 | 0.3 NTU | HJ 1075-2019 第 1 章：方法检出限为 0.3 NTU |
| 浊度 | 样品最长保存时间 | 48 h | HJ 1075-2019 第 7.2 条：应在 4℃以下冷藏避光保存，不超过 48 h |
定性条款：空白超标怎么处置 / 使用前要检查什么▶
| 标准 | 条款要点 | 原文出处 |
|---|---|---|
| GBT18883-2022 | 现场空白超标 → 这批样品作废 现场采样时，至少留两个采样管（膜）、一组（六块）培养平板不采样，并同其他样品管（膜）及培养平板一样对待，作为采样过程中的现场空白，采样结束后和其他样品一同送至实验室。样品分析时同时测定现场空白，若空白样品检验结果超过测定方法的定量限或空白样品培养平板上有菌落生长，则这批样品作废。 | GB/T 18883-2022 第 A.9.3 条 |
| HJT167-2004 | 空白检验超过控制范围 → 这批样品作废 在进行现场采样时，一批应至少留有两个采样管不采样，并同其它样品管一样对待，作为采样过程中的现场空白，采样结束后和其它采样吸收管一并送交实验室。样品分析时测定现场空白值，并与校准曲线的零浓度值进行比较。若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。 | HJ/T 167-2004 第 4.7.5 条 |
| HJ639-2012 | 所有样品均采集平行双样，每批带一个全程序空白和一个运输空白 所有样品均采集平行双样，每批样品应带一个全程序空白和一个运输空白。 | HJ 639-2012 第 7.1 条 |
| HJT299-2007 | 每 20 个样或每批至少做一个浸出空白；每批至少做一个加标回收样品 分析仪器应经过国家计量认证，并在有效期内使用。每做 20 个样或每批样品（样品量少于 20 个时）至少做一个浸出空白。每批样品至少做一个加标回收样品。 | HJ/T 299-2007 第 8.1、8.2、8.3 条 |
| HJ1230-2021 | 仪器使用前检查：预热不少于 30 min、气路气密性、零点与示值检查 使用前应完成：预热（不少于 30 min）、采样管路气密性检查（堵住探头，仪器熄火或显示故障即为气密良好）、零点与示值检查（通零气示值不超过 ±10 μmol/mol，通两种浓度标准物质计算示值误差）。示值误差不符合要求时需校准仪器，否则不得用于检测。 | HJ 1230-2021 第 6.1.4 条 |
| HJ25.1-2019 | 现场质量保证和质量控制措施清单 现场质量保证和质量控制措施应包括：防止样品污染的工作程序、运输空白样分析、现场平行样分析、采样设备清洗空白样分析、采样介质对分析结果影响分析、样品保存方式和时间对分析结果影响分析。实验室分析的质量保证和质量控制见 HJ/T 164 和 HJ/T 166。 | HJ 25.1-2019 第 6.1.6 条 |
| HJ164-2020 | 样品交接符合性检查与异常记录 样品管理员对样品进行符合性检查，包括样品包装、标识及外观是否完好，对照采样记录或样品交接单逐件核对。当样品有异常，或对样品是否适合测试有疑问时，样品管理员应及时向送样人员或采样人员询问并记录。地下水样品变化快、时效性强，监测后的样品均留样保存意义不大，但对于测试结果异常样品，应按样品保存条件要求留存 | HJ 164-2020 第 7.2.2、7.2.3、7.2.9 条 |
01平行样判读20 分
LV1这批平行双样，哪些超限？
已答 0/6
一批浊度样品，6 组平行双样（A/B 两次测定，单位 NTU）。 判据：平行双样测定结果的相对偏差不超过 20% （HJ 1075-2019，见「判据速查」）。 相对偏差 = |A − B| ÷ 平均值 × 100%。
六组都选完才能提交
02空白与批次有效性20 分
LV2这批氨氮样品的空白，有没有问题？
已答 0/3
一批 12 个氨氮样品（纳氏试剂分光光度法，方法检出限 0.025 mg/L、测定下限 0.1 mg/L）。 逐项判断是否满足判据。
03校准与测量有效性20 分
LV3这两个测量结果，能不能用？
已答 0/2
校准不合格时，整批测量结果直接无效 —— 这是最容易被忽略、代价也最大的一类判据。
04异常处置决策40 分
LV4空白失控了，怎么办？
单选 · 40 分
选完即出结果
05结算
0 / 100
四关总分
从第 1 关开始。
06容易被当成「通行值」的判据
下面这几项是行业里问得最多、也最容易被当成「通用阈值」的。 实际情况是：标准规定了，但给的不是你听说的那个数， 而且各方法标准不同 —— 用到时必须翻到对应方法标准的正文质量保证章节。
| 常被当成判据的说法 | 实际情况 |
|---|---|
| 加标回收率 80%~120% | 标准给的不是这个数。HJ 605-2011 第 11.4.4 条规定替代物加标回收率应在 70%~130%（见判据速查）；HJ/T 299-2007 只要求「每批至少做一个加标回收样品」，不给范围。各方法标准自定，必须翻对应标准。 |
| 标准曲线相关系数 r ≥ 0.999 | 标准给的不是这个数。HJ 605-2011 第 8.2.2.2 条规定线性/非线性校准曲线相关系数 ≥ 0.99；HJ 535-2009、HJ 586-2010 只规定校准点数量（8 点 / 7 点），未给 r。同一份报告里不同方法可能适用不同的 r 要求。 |
| 实验室间相对偏差限值 | 能力验证 / 实验室间比对的可接受范围由组织方或认可准则给定，不在方法标准里。 |
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