气相色谱方法开发 · 速查表
适用于HJ 38-2017非甲烷总烃测定 · GB/T 13610-2020 天然气组成分析
一、色谱条件参考
| 参数 | 推荐范围 | 说明 |
|---|
| 色谱柱 | 毛细管柱 30m×0.32mm×0.25μm | 非甲烷总烃：空柱+GDX-502填充柱 |
| 载气 | N₂ / He / H₂（纯度≥99.999%） | 流速 1~3 mL/min |
| 进样口温度 | 150~250°C | 高于最高沸点组分20°C |
| 柱温 | 50~120°C（等温或程序升温） | NMHC常用80°C等温 |
| FID温度 | 250~300°C | 确保所有组分完全燃烧 |
| 进样量 | 1~2 μL | 分流比 10:1~50:1 |
| 运行时间 | 10~30 min | 以最后一个组分出完为准 |
二、方法开发六步流程
| 步骤 | 内容 | 关键点 |
|---|
| ① 目标确定 | 明确待测组分、浓度范围、基质类型 | 极性/沸点/热稳定性 |
| ② 色谱柱选型 | 非极性/中等极性/极性 | "相似相溶"原则 |
| ③ 温度条件优化 | 初温→升温速率→终温 | 宽沸程用程序升温 |
| ④ 流速优化 | 范第姆特曲线找最佳流速 | 兼顾分离度与分析时间 |
| ⑤ 标准曲线建立 | 5~7个浓度点，R²≥0.999 | 浓度范围覆盖样品预估值 |
| ⑥ 方法验证 | 精密度/准确度/检出限/定量限 | 6次平行进样RSD≤5% |
三、常见问题与排查
| 现象 | 可能原因 | 解决方法 |
|---|
| 峰拖尾 | 柱头污染/活性位点/柱温过低 | 切割柱头/升温/更换衬管 |
| 峰分叉 | 进样量过大/衬管过载 | 减小进样量/增大分流比 |
| 基线漂移 | 柱温升温过快/检测器未稳定 | 延长平衡时间/程序升温后老化 |
| 保留时间偏移 | 载气流速波动/柱温不稳 | 检查气路/控温精度 |
| 响应值下降 | FID喷嘴积碳/色谱柱失效 | 清洗检测器/老化或更换色谱柱 |
| THC<CH₄ | 色谱柱异常/检测器故障 | 检查双通道一致性/重新校准 |
四、非甲烷总烃（NMHC）专用参数
| 参数 | 总烃通道 | 甲烷通道 |
|---|
| 色谱柱 | 空柱/脱活石英管 | GDX-502填充柱 |
| 柱温 | 80°C | 80°C |
| 检测器 | FID | FID |
| 载气流速 | 30 mL/min | 30 mL/min |
| 进样量 | 1 mL（气体进样阀） | 1 mL（气体进样阀） |
NMHC = THC − CH₄
数据有效性规则：THC ≥ CH₄，差值≥0.02 mg/m³（以碳计）。
标曲要求：甲烷标准气 5 个浓度点（0.5~50 μmol/mol），R²≥0.999。
五、质量保证
| 项目 | 要求 |
|---|
| 保留时间 RSD（n=6） | ≤1% |
| 峰面积 RSD（n=6） | ≤5% |
| 标准曲线线性 | R² ≥ 0.999 |
| 方法检出限 | ≤0.02 mg/m³ |
| 空白试验 | 低于检出限 |
| 平行样偏差 | ≤10% |
环境实验 · 气相色谱方法开发速查表 v2026 | HJ 38-2017 · GB/T 13610-2020
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| 标准号 | 标准名称 | 状态 | 本页用途 |
|---|
| GB/T 13610-2020 | 天然气的组成分析 气相色谱法 | 现行 | — |
| HJ 38-2017 | 固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法 | 现行 | — |
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