水样已到实验室,接样时已检查:样品瓶完好、标签清晰、保存条件符合要求。
📌 操作要点:
· 取样前将水样瓶上下颠倒20次,确保均匀
· 使用经校准的移液管或移液器
· 记录取样体积,平行取2份做平行测定
在装有水样的锥形瓶中,按以下顺序加入试剂:
⚠️ 安全提示:硫酸银-硫酸为强腐蚀性试剂!操作时务必戴防护手套和护目镜,在通风橱中进行。
将锥形瓶接上回流冷凝管,在加热装置上消解:
📌 关键控制点:
· 消解过程中溶液应保持微沸,不能暴沸
· 冷凝水流量适中,确保蒸汽完全冷凝回流
· 消解结束后溶液应呈橙黄色或黄绿色→如变为绿色,说明COD浓度过高需稀释重做
消解完成后,关闭加热电源,让锥形瓶自然冷却:
用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点:
💡 终点判断:溶液颜色由橙黄→蓝绿→红褐色(试亚铁灵指示剂)
最后1滴使溶液由蓝绿色变为红褐色即为终点,记录消耗的硫酸亚铁铵体积V₁
根据滴定结果,代入公式计算CODcr浓度:
| 标准号 | 标准名称 | 状态 | 本页用途 |
|---|---|---|---|
| GB 11914-89 | 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 | 已废止 | 历史版本对照(已废止) |
| HJ 828-2017 | 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 | 现行 | 现行方法依据(重铬酸盐法) |