📋 样品信息
样品编号：GW-2026-0622-001采样地点：某农村饮用水井
采样日期：2026-06-22检测方法：HJ 700-2014 ICP-MS
分析仪器：ICP-MS CCT模式评价标准：GB 5749-2022
前处理：HNO₃消解内标：¹⁰³Rh + ¹⁸⁷Re
①采样保存
②前处理
③标曲
④上机
⑤计算
⑥报告
① 水样采集与保存 现场加酸固定
用聚乙烯瓶采集井水样品，现场加酸固定后4℃保存。
💧
采集井水样品 1.0 L
聚乙烯瓶 · 采样前用井水荡洗3次
As/Cd/Pb：加HNO₃调pH≤2
Hg：加HCl至1%或K₂Cr₂O₇+HNO₃
4℃冷藏保存，14天内完成分析
⏳ 待采样
⚠️ Hg极易吸附于容器壁！Hg样品必须单独加固定剂，不可与As/Cd/Pb共用一瓶。
② 样品前处理 HNO₃消解 + 赶酸定容
取适量水样于消解罐中，加硝酸加热消解后定容。
⚗️
取50.0 mL水样于消解罐
加入2.5 mL优级纯HNO₃
电热板140℃消解至近干（<1mL）
冷却后转移至25mL比色管定容
⏳ 待消解
✅ 消解完成！样品已定容至25.0mL，加入内标待测
③ 标准曲线 外标法+内标校正
配制系列混合标准溶液，建立4元素的标准曲线。
| 标准点 | As(ppb) | Cd(ppb) | Hg(ppb) | Pb(ppb) |
|---|
| 空白 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 |
| 标1 | 0.5 | 0.1 | 0.1 | 0.5 |
| 标2 | 2.0 | 0.5 | 0.5 | 2.0 |
| 标3 | 10.0 | 2.0 | 2.0 | 10.0 |
| 标4 | 50.0 | 10.0 | 10.0 | 50.0 |
| 标5 | 100.0 | 20.0 | 20.0 | 100.0 |
📊 各元素标准曲线R²均≥0.9995 · 内标RSD＜5%
内标校正消除基体干扰 · CCT模式消除ArCl对As的干扰
④ ICP-MS上机测定 CCT模式干扰消除
依次测定空白→标准→样品→质控，记录各元素信号值。
⏳ 待测
✅ 样品测定完成 · 内标回收率均在90-110% ✅
⑤ 浓度计算 由cps转化为水中浓度
| 元素 | 同位素 | CPS | 溶液浓度(ppb) | 浓缩倍数 | 水样浓度(μg/L) |
|---|
| As | ⁷⁵As | 48652 | 3.16 | 2.0 | 6.32 |
| Cd | ¹¹¹Cd | 8923 | 0.28 | 2.0 | 0.56 |
| Hg | ²⁰²Hg | 32410 | 0.52 | 2.0 | 1.04 |
| Pb | ²⁰⁸Pb | 128450 | 8.15 | 2.0 | 16.30 |
计算公式：水样浓度(μg/L) = 溶液浓度(ppb) × 定容体积(mL) / 取样体积(mL)
例：As = 3.16 × 25 / 50 × 2 = 3.16 μg/L
⑥ 检测报告 对照GB 5749-2022限值
| 元素 | 检测值(μg/L) | GB 5749限值 | 判定 |
|---|
| As | 3.16 | ≤10 | ✅ |
| Cd | 0.56 | ≤5 | ✅ |
| Hg | 1.04 | ≤1 | ❌ 超标 |
| Pb | 16.30 | ≤10 | ❌ 超标 |
⚠️ 超标提示
· Hg 1.04 μg/L 超出GB 5749-2022限值(≤1μg/L) 0.04 μg/L
· Pb 16.30 μg/L 超出GB 5749-2022限值(≤10μg/L) 6.30 μg/L
· As、Cd达标
建议：立即复测确认，排查水源周边污染源（铅蓄电池/含汞农药/工业废水）。在确认结果前建议暂停饮用该井水。
质控总结
· 方法空白：均＜MDL ✅
· 平行样RPD：As 5.2%, Cd 4.8%, Hg 6.1%, Pb 7.3%（均≤15% ✅）
· 加标回收率：As 98.5%, Cd 101.2%, Hg 95.8%, Pb 97.3% ✅
· 质控样(GBW08607)测定值均在不确定度范围内 ✅
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