✨ EnvLab · 仪器操作培训

三重四极杆气相色谱质谱联用仪

📌 备注：示例机型 TSQ8000EVO · 依据受控操作规程构建（已脱敏）

GC-MS/MS · 气路 + 真空顺序仪器 · 有机污染物定性定量的主力

先气后电开机铁律

≈80mTorr真空度门槛

3-5min溶剂延迟护灯丝

≤100℃关机降温门槛

原理

气相分离 + 三重四极杆定性定量

GC-MS 是环境与食品有机污染物检测的主力仪器——农药残留、多环芳烃、多氯联苯、半挥发性有机物……先由气相色谱把复杂混合物按沸点/极性逐个分离，再由三重四极杆质谱按质荷比定性定量。它同时是"气路 + 真空"两条命脉叠加的仪器：载气顺序、真空度、检漏、灯丝保护，每一步都有硬红线。

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载气先行

氦气(99.999%, 0.4~0.6MPa)作载气推动样品过柱，氩气(0.4MPa)作碰撞气。必须先通载气、再开电源抽真空——无载气开机加热会损坏色谱柱与灯丝。

开机铁律

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高真空质谱

离子在高真空四极杆中飞行才不被残余气体散射。Foreline pressure 需降到约 80mTorr 才达标，通常开机抽真空要 10~20 小时。

真空是前提

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灯丝(Filament)

灯丝加热发射电子轰击分子产生离子。大量溶剂涌入会瞬间烧断灯丝——所以方法里必须设 3~5min 溶剂延迟，等溶剂过完灯丝才开。

灯丝命门

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SRM/MS-MS 定量

通过 AutoSRM 找母/子离子、优化碰撞能(CE)，用 SRM 模式做高选择性定量；先全扫定性，再 SRM 定量，配标准曲线出结果。

检测核心

下面这个操作台，完全依据一份真实受控作业指导书搭建。GC-MS 的红线集中在"顺序"上——没通载气就上电、真空没到 80mTorr 就分析、检漏水峰超标还硬做、不设溶剂延迟、关机不降温直接断电，系统都会拦住你。

✨ TSQ8000EVO GC-MS 操作模拟台

依据真实受控操作规程

⏳ 未开机 TSQ8000EVO 三重四极杆气相色谱质谱联用仪

① 通载气（开机第一步：先气后电。氦气 0.4~0.6MPa，氩气 0.4MPa）

氦气(载气)压力 (MPa，需 0.4~0.6)

氩气(碰撞气)压力 (MPa，需 ≈0.4)

② 开电源（GC / MS / 自动进样器 → 自检 → 自动启动真空泵）

开 GC 电源step 1

开 MS 电源step 2

开自动进样器step 3

③ 抽真空（Foreline pressure 降到 ≈80mTorr 才达标，真实需 10~20h）

Foreline pressure

— mTorr

指示灯

红/黄

真空状态

未达标

④ 升温 + 检漏（传输线 280℃ / 离子源 300℃ → 检漏，水峰 m/z 18.1 强度须 <10⁸）

水峰 m/z 18.1

—

69.1 特征峰

—

调谐状态

未检查

⑤ 建方法 + 分析（Scans Time 溶剂延迟须 ≥3min，护灯丝）

溶剂延迟 Scans Time (min，需 3~5)

灯丝状态

关闭

目标物结果

—

采集状态

待机

⑥ 关机反序（质谱→气相→进样器→载气；降温≤100℃才断电）

质谱降温≤100℃step 1

ShutDown 涡轮泵→0%step 2

气相降温≤100℃step 3

进样器 Park→Homestep 4

关载气/工作站/电脑step 5

操作规程关键点

这份作业指导书，卡的就是这几条

对照某机构真实受控操作规程，下面是从操作规程里直接提炼的"红线"。上面模拟台每一条都做了校验：

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先通载气，再上电抽真空

开机第一步必须先打开氦气(0.4~0.6MPa)、氩气(0.4MPa)钢瓶与分压，再开 GC/MS/进样器电源。无载气就上电加热 → 色谱柱氧化、灯丝受损。这是 GC-MS 的开机铁律。

顺序红线

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真空 ≈80mTorr 才能工作

开机后自动抽真空，Foreline pressure 要降到约 80mTorr、指示灯全绿才达标，通常需 10~20 小时。真空不到位就升温/分析，离子无法飞行、数据全废。

真空门槛

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检漏：水峰 18.1 <10⁸

Manual Tune 检漏时，水峰(m/z 18.1)强度须小于 10⁸ 且氮氧峰正常，才算不漏气。漏气会持续引入空气、无法建立真空与稳定信号，必须先排漏再工作。调谐检查应见 69.1/100/131/219/264/414/502 等 7 个特征峰。

密封红线

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溶剂延迟 3~5min 护灯丝

方法里 Scans Time 必须设 3~5min 溶剂延迟——等大量溶剂通过灯丝之后再开灯丝，否则溶剂涌入瞬间烧断灯丝。关机则严格反序：质谱降温≤100℃→ShutDown→涡轮泵0%→气相降温≤100℃→进样器归位→最后关载气。

灯丝+关机

把这台仪器的"操作规程 + 功能核查"做成可交互培训，新人上手前先在屏幕上把载气顺序、真空度、检漏、灯丝保护和关机反序走熟——非常适合作为上岗前的交互式培训材料。这类受控操作规程合集里有大量仪器，都适合用同样的方式做成培训页。