🧪 检测因子 · 实验室交互实验方案

按分析方法和仪器平台将全部指标分为5大实验组，各组独立前处理和分析流程。

实验组	检测指标	方法标准	仪器平台	样品量	检测周期
A组 重金属	土壤：砷、镉、铜、铅、汞、镍、铬、锌（8项） 地下水：砷、镉、铜、铅、汞、镍、铬（六价）、锌、硒、铁、锰等	HJ 491-2019 GB/T 17141-1997 HJ 680-2013	AAS/ICP-MS AFS（Hg/As） 分光光度法	土壤~47个 地下水~3个	5个工作日
B组 VOCs	土壤：四氯化碳、氯仿、氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、反-1,2-二氯乙烯、二氯甲烷、1,2-二氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、四氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、1,2,3-三氯丙烷、氯乙烯、苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、乙苯、苯乙烯、甲苯、间二甲苯+对二甲苯、邻二甲苯（27项）	HJ 605-2011 （吹扫捕集/气相色谱-质谱法）	P&T-GC-MS （吹扫捕集+气相色谱质谱联用仪）	土壤~47个	7个工作日
C组 SVOCs	土壤：硝基苯、苯胺、2-氯酚、苯并[a]蒽、苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、䓛、二苯并[a,h]蒽、茚并[1,2,3-cd]芘、萘（11项）	HJ 834-2017 （气相色谱-质谱法）	GC-MS （气相色谱质谱联用仪）	土壤~47个	10个工作日
D组 石油烃	土壤：石油烃（C₁₀-C₄₀） 地下水：石油烃（C₁₀-C₄₀）	HJ 1021-2019（土壤） HJ 894-2017（地下水）	GC-FID （气相色谱-氢火焰离子化检测器）	土壤~47个 地下水~3个	7个工作日
E组 理化指标	土壤：pH、六价铬 地下水（GB/T 14848-2017 感官+一般化学指标）：色度、嗅和味、浑浊度、肉眼可见物、pH、总硬度、溶解性总固体、硫酸盐、氯化物、铁、锰、铜、锌、铝、挥发性酚类、阴离子合成洗涤剂、耗氧量、氨氮、硫化物、钠、总大肠菌群、菌落总数、亚硝酸盐、硝酸盐、氰化物、氟化物、碘化物、汞、砷、硒、镉、铬（六价）、铅、三氯甲烷、四氯化碳、苯、甲苯等	GB/T 5750系列 HJ系列方法	分光光度计 滴定法 离子色谱 微生物培养	土壤~47个 地下水~3个	5-7个工作日

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① 样品交接与流转（Day 1, 15:00-17:00）

接样验收流程
步骤	操作内容	负责方	记录表单	异常处理
1. 外观检查	核对样品编号与流转单一致；检查容器完整性、密封性；检查有无泄漏、破损	接样员	样品流转单	破损/泄漏→当场拍照记录，通知采样方补采
2. 保存条件 检查	检查保温箱温度（应≤4℃）；检查保护剂有无添加（pH试纸验证）；检查样品保存时限是否满足要求	接样员	温度记录表 pH检查记录	温度超标→标注"保存条件偏离"；保护剂缺失→记录并在报告中备注
3. 信息核对	逐件核对样品标签编号、采样日期、检测项目与流转单一致；确认无漏采、错采	接样员+ 采样负责人	样品交接确认单	信息不符→暂停签收，双方确认后修改
4. 扫码入库	LIMS系统扫码/编号入库；分配实验室内部编号；按检测项目组分类存放	接样员	LIMS入库记录	按A/B/C/D/E组分别存放至对应冰箱
5. 任务分配	生成检测任务单，分配至各实验组（重金属组/VOCs组/SVOCs组/石油烃组/理化组）	质量负责人	检测任务单	明确各组长、分析人员、完成期限

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② 样品前处理方案（Day 1-3）

组别	检测指标	前处理方法	称样量	前处理时长	关键质控点
A组	土壤重金属 （As/Cd/Cu/Pb/Ni/Cr/Zn）	HCl-HNO₃-HF-HClO₄ 四酸消解 → 赶酸 → 定容 → 过滤	0.2-0.5g	6h	消解温度控制、空白值、平行样
A组	土壤Hg	王水水浴消解（HJ 680-2013）	0.2-0.5g	2h	Hg易挥发，消解温度≤100℃
B组	土壤VOCs（27项）	甲醇提取→吹扫捕集 （HJ 605-2011）	5g +10mL甲醇	30min	基体加标回收、替代物回收率、运输空白
C组	土壤SVOCs（11项）	加压流体萃取（PLE）/ 索氏提取 → 浓缩 → SPE净化 → 定容	10-30g	8h	替代物回收率、基体加标、净化效率
D组	土壤石油烃(C₁₀-C₄₀)	丙酮-正己烷提取（HJ 1021-2019） → 浓缩 → 硅胶净化 → 定容	10g	4h	净化后无色透明、空白无干扰峰
E组	土壤六价铬	碱消解（Na₂CO₃/NaOH） → 加热搅拌 → 调节pH → 过滤	2.5g	3h	pH严格控制7.5±0.5，基体加标回收
E组	土壤pH	无CO₂水浸提（水土比2.5:1）→ pH计测定	10g	1h	pH计三点校准、温度补偿

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③ 仪器分析与方法参数（Day 2-8）

以下排程按3台GC-MS、1台GC-FID、1台ICP-OES、1台AFS、1台分光光度计配置。

实验组	Day 1	Day 2	Day 3	Day 4	Day 5	Day 6-7	Day 8-10
A组 重金属	接样/登记	四酸消解	ICP-OES AFS测试	ICP-OES AFS测试	数据处理	数据复核	审核
B组 VOCs	接样/冷藏	甲醇提取 标准曲线	P&T-GC-MS （24个/批×2批）	P&T-GC-MS （剩余样品）	数据处理	数据复核	审核
C组 SVOCs	接样/冷藏	加压流体萃取 浓缩	SPE净化 定容	GC-MS （12个/批×4批）	GC-MS （剩余样品）	数据处理	审核
D组 石油烃	接样/冷藏	提取+浓缩	硅胶净化	GC-FID （20个/批×3批）	GC-FID （剩余样品）	数据处理	审核
E组 理化指标	接样/登记	六价铬碱消解 pH浸提	分光光度计 pH计	数据整理	数据复核	微生物培养	审核

各组质控要求明细

实验组	空白要求	平行样RPD	CRM回收率	基体加标回收率	特殊情况
A组	消解空白＜MDL	≤20%	80-120%	70-130%	Hg/As需AFS专用检测
B组	运输空白+全程序空白	≤20%	60-140% （替代物）	70-130%	替代物回收率60-140%， 4种替代物偏差不可同向
C组	全程序空白＜MDL	≤20%	60-140% （替代物）	70-130%	3种替代物，回收率40-130%
D组	全程序空白无干扰峰	≤20%	—	70-130%	C₁₀-C₄₀正构烷烃校准
E组	试剂空白＜MDL	≤15%（pH） ≤20%（Cr⁶⁺）	80-120%	70-130%	Cr⁶⁺需24h内完成分析

评价标准一览
介质	检测指标	评价标准	限值来源
土壤	GB36600-2018 表1 45项 + 石油烃	GB36600-2018 第二类用地筛选值	HJ 25.3-2019
	铬、锌	GB 15618-2018 筛选值（农用地）	农用地标准
	pH	—（基础指标，不参与评价）	—
地下水	GB/T 14848-2017 表1 37项	GB/T 14848-2017 Ⅲ类水质标准	质量标准

检测报告内容要求：

章节	内容	备注
1. 封面	报告编号、项目名称、委托单位、检测单位、报告日期、CMA章	CMA标识显著
2. 声明页	检测说明、免责声明、报告使用限制	—
3. 项目概况	项目名称、委托单位、采样日期、检测日期、采样点位概况	—
4. 检测方法	各检测指标对应方法标准、检出限、仪器设备	列出MDL
5. 质控结果	空白/平行/加标/CRM/替代物汇总表及评价	质控结论
6. 检测结果	各点位各深度检测结果表（含限值、超标判定、超标倍数）	超标加粗/红色
7. 评价结论	土壤/地下水各项指标是否达标、超标点位及因子	结论明确
8. 附件	采样点位图、钻孔柱状图、现场照片、样品流转单	—

1. 保存时限优先级：六价铬（24h）＞ 地下水VOCs（14d）＞ 土壤VOCs（14d，甲醇保存）＞ 地下水常规（24h-48h）＞ 石油烃/SVOCs（7-14d）。实验室接样后须按保存时限倒排优先级。
2. VOCs样品特殊性：土壤VOCs样品不得冷冻，须冷藏（4℃）。样品开瓶前须在4℃下平衡。甲醇提取后的提取液可在-10℃保存至多14d。
3. 六价铬时效性：六价铬样品须在24h内完成分析。如遇周末或节假日，须提前安排人员加班或调整采样时间。
4. 微生物检测：地下水大肠菌群和菌落总数须在采样后24h内开始检测，不可冷冻，须优先安排。
5. 交叉污染防控：高低浓度样品分开分析。高浓度样品后须执行清洗程序并验证空白。VOCs避免高浓度与低浓度同批次。
6. 数据逻辑校核：重金属总量与六价铬的关系（六价铬≤总铬），pH与重金属的相关性（低pH可能释放更多重金属），这些逻辑校核可在报告阶段发现潜在分析问题。
7. 超标复测：任何超标数据须经复测确认。复测结果以中位数或平均值报出，并记录在原始记录备注中。
8. LIMS电子记录：所有原始记录须在LIMS系统中留痕，包括样品流转、前处理条件、仪器条件、原始谱图、计算公式、审核记录，确保完整可追溯。